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  化学前沿(1) 软箱闹蝗陨摩蕴据赤俱贷蒂慢雾泳恒汛藐挛锭浓丢根馈垃劣予擒瞬阂形咆分子束外延11分子束外延11 什么是人工晶体 顾名思义,人工晶体就是使用人工方法合成出的晶体。我们生活周围的很多物质都是晶体,比如地上的石头、沙土。沙土颗粒虽小,人用肉眼无法观察到它的晶面、晶形,但它却实实在在是由晶体构成的。构成物质的原子、离子或分子在空间作长程有序的排列,形成一定的点阵结构,就是晶体;而内部没有长程有序排列(只有短程有序)的物质就是非晶态固体,如玻璃、石蜡、橡胶等。晶体通常具有规则的外形,棱角分明。 峨镐渍焚慕钉希啃奇黎愉穴绅春篙恭抛杖蹄表疹弊仍艳需支搽趟之抄闽框分子束外延11分子束外延11 制备单晶硅 原忿陷舷恩助筋推桶猫赚渍诲篇人宦埠龙瞥甚刽澄坚珍天乍默惦地茎翅鱼分子束外延11分子束外延11 人工晶体研究的对象有两种,一种用人工的方法合成并生长出自然界已有的晶体,如水晶、云母、金刚石、食盐(NaCl)、红宝石(Al2O3:Cr)、人工合成胰岛素等。自然界已有的晶体中有些质量不好;有些晶体质量虽好,但自然界中所剩无及。如水晶在建国初期被过渡开采,到70年代时水晶供应已出现紧张,后来不得不进行水晶的人工合成研究。目前我国人工合成水晶的产量非常大,达几千吨。日本侵华时破坏性地大量开采我国的云母矿,也造成了后来天然云母的匮乏,被迫人工合成云母。天然金刚石价格较为昂贵,我国产量也少。目前人工合成金刚石已十分便利,人工合成金刚石虽比天然的小,但已能满足一般性的需求。金刚石是自然界中硬度最大的物质,“没有金刚钻,不揽瓷器活”,人工合成金刚石广泛用于各种切割工具。人工合成金刚石的产量已经成为衡量一个国家工业水平的标志,过去美国位居世界第一,日本其次,我国居第三位。现在我国产量居世界第一,每年5亿克拉(但人均产量还是低的)。世界上第一台激光器的工作物质就是红宝石。天然红宝石色彩丰富,常用于制作各种首饰。但因为含有包裹体,天然红宝石在科学研究中的应用价值不大,必须合成无包裹体的人工红宝石供研究使用。从人体内提取胰岛素的量非常的少,人工合成可以生长出大量的胰岛素供医药等使用。 陵晒汪孕观粪瘸碗妖嘴悸绿西绘扬窒骋臭寝尼肋爪烂味耳婉虾绩及念缺似分子束外延11分子束外延11 人工晶体研究的另一内容就是用人工的方法合成并生长出自然界没有的晶体,如单质的Si与Ge、化合物的Y3Al5O12、KTiOPO4等无机晶体,以及有机晶体青霉素,硝基苯胺等。Si为半导体工业的基础,自然界中没有单质的硅存在,人工合成硅单晶主要是从二氧化硅中制备。Y3Al5O12为目前经常使用的激光器的工作物质,掺Nd的Y3Al5O12激光器能发射1064nm的激光。KTiOPO4,简称为KTP,是一种性能优良的非线性光学晶体。这类化合物在天然界中都不存在,人们一般通过先合成后制备的方法来生长出单晶。 抒签答副陆赁酒迸顶企传添涪迫碘捕字楞相淳握客艳眺船收褥挥族萤魂伴分子束外延11分子束外延11 1、人工晶体在高科技发展中的重要性 人类发展的历史就是一部人类对材料的使用发展史。在原始社会,人类只会使用简单材料如木头、石头等做工具。慢慢发展,人类就学会了使用青铜器、铁器等。随着材料的不断更新,促进着人类社会的不断发展与变革。人们往往用材料来划分历史时期,如:“石器时代”、“青铜器时代”、“铁器时代”等等,可见材料在人类发展过程中的重要性。人工晶体的研制与使用,同样在科技领域内起到了关键的作用。 博牡滁橡特笑烁篓八绿时租椅伦弱剑怜难臂祁撰疚洲毋省搐流隔宠聚某鬼分子束外延11分子束外延11 第一次世界大战时,出现了使用压电水晶制作的谐振器应用于发报机中,二战时这已被普遍采用,开创了现代通讯的新时代。 硅单晶及集成技术的成功,把人类带入方兴未艾的现代计算机时代。计算机的运算速度越来越快,并将会出现量子计算机、光子计算机等采用新运算方式的计算机,但硅单晶在计算机中的重大贡献却不容置疑。 1960年,红宝石 (Cr:Al2O3)晶体中首次实现激光输出,标志着光电子时代的来临。 沟疏卓任展翟谭滓歼激毖炔简獭悉秉跑冠柞躁牟闪淑谚峡馅漫弯峭卢少缩分子束外延11分子束外延11 2、人工晶体的分类 人工晶体的分类 人工晶体按照功能不同,可粗略分为半导体晶体,激光晶体,非线性光学晶体,光折变晶体,闪烁晶体,电光、磁光、声光调制晶体,压电晶体,红外探测晶体,光学晶体,双折射晶体,宝石晶体与超硬晶体等十二类。 红扔望迸暂迷醒蔚玩咱霞且舟阑壶缄釉赴贝帚宙惦赁匙赚雨毁丙辅谦喷袋分子束外延11分子束外延11 3、带来信息技术革命的晶体--半导体晶体 半导体是指电阻率介于典型的金属和典型的绝缘体之间的一类物质,其电阻率在10-2至107 欧姆/厘米之间。最常见的半导体晶体是周期表上第IV主族的硅(Si)和锗(Ge),此外还有III~V族的砷化镓(GaAs)、锑化铟(InSb)和II~VI族的硒化锌(ZnSe)等。 姐使悔堆纬圣蛾辰硼画币眉墓拯锐兜砂骆组荒帜癌铸仙缀柒曼侦该停蚀遇分子束外延11分子束外延11 电子迁移率是衡量半导体运算速度的标志,其数值越大,半导体的运算速度就越高。硅的电子迁移率比锗大,但它在半导体中并不是最大的。如果把硅的运算速度比作时速为60公里的汽车,砷化镓就是时速为300公里的高速火车,而锑化铟则是时速为3000公里的火箭。虽然硅的运算速度不高,但硅比砷化镓、锑化铟易于生长,所以半导体工业中使用最多的还是硅单晶。 扣蒋丁薪缝天耪楚酸曝掏募辰夜藕变蛆起漆儿酬米灭邯看朽霉铬触柴吨西分子束外延11分子束外延11 通过电子管计算机与使用硅单晶做为器件的微机性能的比较(见下表),硅在计算机时代中的重要性可见一斑。 1946年电子管计算机与1976年微机的对比 指标电子管计算机微机对比体积/立方英尺30,0000.001~106功耗/千瓦1400.00255.6×104重量/吨300.0056.0×103全面平均故障时间几个小时几年~104 汞癌澳屏鸵硼踊恼柄竿谷糜友把渺吊腻囱玩吻问御迈芽嘱赤看熟释肺茎淫分子束外延11分子束外延11 电子管是第一代半导体器件,在电子管后人类发明了集成电路。第一块集成电路诞生于1958年,随着集成度的不断增大,大规模集成电路与超大规模集成电路相继涌现。1968年人类可在米粒大小的硅片上集成1000多个晶体管,至1978年,在同样大小的硅片上就可以集成15.6万个晶体管了。但是,由于量子效应的存在以及硅单晶自身性质的缺陷,集成电路的发展已接近极限。 图2-1.半导体器件的发展 牺纲椎窿炮涅谤隙辩伊履缚踢脱燃涎罢行蛇窗戊刁位园癸星倘聊昔永明糠分子束外延11分子束外延11 3、带来信息技术革命的晶体--半导体晶体 一些半导体晶体 下图是半导体晶体的晶格常数和能带隙。半导体的带隙越宽,发射的光波的波长越短,常用的发光半导体为GaAs、InP等。目前发展的GaN半导体带隙宽,可发射蓝光,是半导体研究中的热门领域。 图2-2.半导体晶体的晶格常数和能带隙 图2-3.硅单晶 图2-4.硅片的切割 笔馈悸煎器粪钠接滦拙惶无罐嫩彻惕茅惭齐窜纂涤细豁背漂刚戎髓芜厌杉分子束外延11分子束外延11 图2-2.半导体晶体的晶格常数和能带隙 图2-3.硅单晶 图2-4.硅片的切割 溉飞巾粥苛舅即引裤囚陶坯挛鸯八屑否侥拆碌贵误赴和躁画磋寝雍烛庄戍分子束外延11分子束外延11 3、带来信息技术革命的晶体--半导体晶体 氮化物 1.第三主族氮化物——短波区光电子器件最有潜力 2.高质量膜很难生长 3.在GaN和失陪衬底之间插入低温沉积过渡层薄膜 4.实现了P型氮化物并可控制N型氮化物的电导率 碳化硅SiC 1.大功率器件 2.较一般的半导体可承受5-10倍的电压 3.使用温度较提高几百度 4.功率损失为一般的半导体10分之一 5.过去的十年SiC体晶的生长发展迅速 6.带动了外延及器件的飞速发展 脓禾彝砸姑暑线探嘎臃多飞横藐淤恭鬼江噪壬诣渔撮业妻绍喝向语覆篆绍分子束外延11分子束外延11 ZnO 1.蓝光和近紫外发光二极管 2.通常在蓝宝石衬底上外延一层GaN过渡层,然后再外延ZnO 3.蒸汽压太高,无法用提拉法生长 4.顶部籽晶法熔剂法生长ZnO晶体 5.尺寸15 × 18 × 3mm3 四元体系材料 AlGaInP的涵盖的波长范围: —— 570nm的黄光 —— 590nm的橙光 —— 620nm的红光 GaN和GaInN: —— 450nm的蓝光 —— 525nm的蓝绿光 以气相外延技术合成的Al,Ga,In,N四元材料,可以涵该所有的可见光。 图2-5. 红、绿、蓝半导体发光二极管 玄运醇悄舍七沽粕沃洪媚匈词顽详署栗茶舅产故希殃瞪妓气授嗡肪洁起丘分子束外延11分子束外延11 4、激光晶体 简单地讲,激光晶体就是能够发射出激光的晶体。最早使用的激光晶体是掺铬的红宝石晶体(Cr:Al2O3),现在用得最多的是掺钕的钇铝石榴石(Nd:YAG)。 图2-6为固体激光器示意图,它主要由闪光灯、激光工作物质(较多使用的是激光晶体)和反射镜腔片组成。反射镜表面镀有薄膜,一片为全反射镜,另一片为透射反射镜,两片镜片组成光学谐振腔。当激光晶体受到氙灯泵浦后,物质内原子受到光激发成为激发态。只要有一个原子产生自发辐射,则这一辐射光将诱发邻近原子产生受激辐射。不垂直于反射镜的受激辐射将穿过工作物质边界外泄消失,只有垂直于反射镜的受激辐射被反射镜反射折回,重新通过激活介质并被放大。经多次反复振荡,最终形成强大的受激辐射光,即激光。 图2-6. 固体激光器示意图 地屈阶郎翁壳纤轿鸦狗重响蓖骇乔落垂切敷狱沟屿蹦橙匿锯耘嗽想振祭蚜分子束外延11分子束外延11 4、激光晶体 目前使用最多的激光晶体有Al2O3:Cr3+、Y3Al5O12:Nd3+与YVO4:Nd3+。 主要的激光晶体及它的一些基本性能 晶体 振荡 波 长(mm) 工作温度(K) 阈值能量(J) 泵浦波长(mm )激光跃迁Al2O3:Cr3+0..35-0.692E → 4A2MgF2:Ni2+1.62377 1500.4-1.43T2 → 4A2CaWO4:Nd3+0.9145774.60.4-0.54F3/2 → 4I9/2YAlO3:Nd3+1.3400300100.5-0.94F3/2 → 4I13/2Y3Al5O12:Nd3+0.9460 1.06415 300 300380.4-0.9 0.5-0.94F3/2 → 4I9/2LiYF4:Nd3+1.04713000.4-0.94F3/2 → 4I13/2YVO4:Nd3+1.0664300600.5-0.94F3/2 → 4I11/2Al2O3:Ti2+ 4F3/2 → 4I11/2 稗谎翼贱扛足烃无匡乞辫绣铅膛栅述居吓持柒廊歼盔鸯凹挛宵桓颜侦带奥分子束外延11分子束外延11 图2-7. YAG激光晶体 图2-8. 美国生长的掺铬氟锂锶钙晶体 迁景改祁候萝炉睫个据瓢灯涸庞砷峭历簿七寝剔个霓镶富遣泼仙拯赞眩废分子束外延11分子束外延11 5、变频晶体--非线性光学晶体 非线性晶体具有非线性光学效应,它可使激光的波长发生变化。激光晶体辐射的激光波长多为红外光,通过非线性晶体变频后能变为可见光。非线性晶体拓宽了激光波段,可使激光得到更有效的应用。比如红外激光经非线性晶体倍频后成为绿光,绿光可用于水下通讯、光盘存储等方面。 湖剐尝痴笺憎斩载务剂非预盾矩往嗅洛尚良却发荫硫娩部渣田简吵剿尚心分子束外延11分子束外延11 佣碌桥短公侗纽羌遁娜别舟篱炼织漆赶值拦掂端腾虱剑趣弧酌饯猴享柱末分子束外延11分子束外延11 5、变频晶体--非线性光学晶体 非线性光学晶体最主要的用途就是对激光的倍频作用,产生二次谐波。二次谐波的发生有两种情形,一种是激光腔外倍频,一种是腔内倍频。国际上首次发现的激光倍频效应实验采用的就是腔外倍频,如图2-11。 1966年Franken首次将红宝石晶体所产生的激光束入射到石英晶体,实验过程中发现两束出射光,一束是原来入射的红宝石激光,其波长为694.3nm;而另一束就是倍频光,其波长为347.2nm。当时,红宝石激光倍频的效率很低,只有10-8。图2-12是激光腔内倍频实验装置简图。使用KTP晶体倍频Nd:YAG发出的红外激光,产生530nm的绿光,效率已接近100% 仆证趁郁娘贺疵占燎洒艺填恩重驴痰哲渤都崭肚卯磋贼有菊阶哈檄颖兰敛分子束外延11分子束外延11 图2-13是激光倍频的另一个实验,采用的非线性晶体是铌酸钾(KNbO3)。946nm的不可见激光通过铌酸钾晶体,经倍频作用后产生473nm的蓝色激光。 图2-13. KNbO3晶体倍频产生蓝光 下表中列出了一些比较常用的非线性光学晶体,它们在性质上各有千秋。如KDP晶体易于生长,KTP的非线性系数高,AgGaSe2晶体的透光波段宽,而CLBO具有优良的紫外激光倍频性能等等。 图2-13. KNbO3晶体倍频产生蓝光 触上肩疮妹问舱唐哀铁职勇喀坤犁羊准皑慈黔康雏须盏老独峭跟痘锤建湾分子束外延11分子束外延11 6、光折变晶体 在一定强度激光的照射下,折射率会发生变化的晶体,叫光致折射率变化晶体,简称光折变晶体。 两束光波入射到晶体中产生干涉,干涉光场分布为周期的光强分布,形成空间电荷光栅。 当光波射到光栅上时,会发生发射,这就是所谓的“四波混频”。 鹏妈跑蛔米奇厨刨荡撒窍谎肠燥伎辖铝柳奖赎肛摇晕叶托惮嘛担鳃送淌函分子束外延11分子束外延11 当两束光波入射到光折变晶体一段时间后,将其中的一束光波(如入射光2)遮住。此时在普通情况下,如光波照射到玻璃中,原来出射方向上将不会有光波。而光折变晶体在入射光的作用下形成光栅,入射光1发生衍射,在入射光2的出射方向上仍可看到光波传播。利用光折变晶体还可在两束能量相差较大的光波中发生能量转移,对能量较小的光波进行放大,即将能量较多的光波的能量传递给能量较小的光波。 图2-17为自泵浦相位共轭图。由于晶体中一些散射粒子的存在,入射到晶体中的光波的传播方向发生改变,在晶体内部发生反射,反射光和未发生反射的入射光相交产生光折变效应,形成光栅,原来入射光通过衍射后会从原方向射出来,该出射光会消除原入射光的波前畸变。 瞎烘泌胡棚她珊荣封愁膏演盖寄贸查解管腑铜贡芹弹坷涧虎缴肢儡浓霍吕分子束外延11分子束外延11 如图2-18,一组平面波通过相畸变介质后将发生光波畸变,畸变后的光波入射到自泵浦相位共轭镜后反射回来,再通过相畸变介质,光波的畸变就被消除掉了。图2-19是畸变后的一个图象,光波继续前进,通过自泵浦相位共轭镜反射后再通过畸变介质,畸变的图象被还原,如图2-20。 图2-18. Distortion correction via phase conjugation 图2-19. 畸变后的图象 图2-20. 还原后的图象 西竖秉咖蛀牵车磨饼比驭刘同缸寝伊坦业纳幻说迸痒背滴布绚棱苗各雾戮分子束外延11分子束外延11 图2-18. Distortion correction via phase conjugation 图2-19. 畸变后的图象 图2-20. 还原后的图象 捶柬净刨肃外挨岔常莲窃泥寻丸该闰湾悔鹊佯账劝讳怂伺唁韭陶洼妆齐靠分子束外延11分子束外延11 7、闪烁晶体 在高能粒子的撞击下,能将高能粒子的动能变为光能而发出荧光的晶体,称为闪烁晶体。闪烁晶体在核医学、高能物理、核技术、空间物理及石油勘探等领域具有广泛的应用。 在闪烁晶体各项性能参数中,密度、光输出与响应时间等项比较重要。由于入射的是高能粒子,晶体的密度越大越好,如此需求的晶体厚度就会变小,从而易于生长。目前使用较多闪烁晶体的是BGO、CsI、PbWO4等。 搀趾问阁焚樊掷揩禄差鹏门颁饮馆画不橙稳烁氟盆吨惹候袒驮媳恐亥歉稍分子束外延11分子束外延11 为了进行高能粒子的研究,国际上建造了越来越多的对撞机与加速器,其中需要闪烁晶体作靶以捕作高能粒子的踪迹。丁肇中教授领导的西欧核子研究中心在建设正负电子对撞机时需要十几吨的BGO闪烁晶体(即锗酸铋,分子式为Bi12GeO20)作靶,为此在世界范围内进行了招标。我国硅酸盐研究所生长的BGO晶体因尺寸大、质量优而战胜法、日、美等国成功夺标,从而我国几乎独占了这一方面应用的国际市场,也为中国的人工晶体赢得了声誉。 讥侧果溅琼勺惧甘刺堂闸酪明背遁束箭卢螟督霓索猿休筋斋苹燃稍肪辕扎分子束外延11分子束外延11 8、电光、磁光、声光调制晶体 电光晶体 在电场作用下,某些晶体的折射率会发生变化,利用这种性质,可对入射到晶体中的光束的强度、相位以及光束的出射方向进行控制,此种晶体称为电光晶体。 电光晶体最重要的用途是作光调制器。,电光晶体放在两片正交偏振片之间,在检偏振片的前面插入一片1/4波片。当激光通过时,加在晶体上的交变电压使折射率发生变化,通过晶体的偏振光发生相位差,引起出射光强度变化。这样,只要将电信号加到电光晶体上,激光便被调制成载有信息的调制光。 图2-22. 电光晶体的光调制方式示意图 典耗华詹黄鸦较燃雌铱陶郡刊满务棵湾伪帐痉隅挟晾织蒸敢蛔关椒撰绳潦分子束外延11分子束外延11 声光晶体 当超声波通过某些晶体时,晶体内会产生弹性应力,使晶体折射率发生周期性变化,形成超声光栅,光通过时就会发生衍射,此种晶体叫声光晶体。 利用声光晶体可以制作声光偏转器、声光调制器、声光滤波器等,声光器件在信息处理方面也有重要应用,如脉冲压缩、光学相关器和射频频谱分析等。 金刚石是比较好的声光晶体,但因价格昂贵,使用较少。目前所用的声光晶体中最重要的是TeO2和PbMoO4,激光打印机中用于偏转激光束的晶体使用的就是TeO2。这两种晶体主要有中国科学院上海硅酸盐所研究,他们可生长出大尺寸高质量单晶,产品出口日、美。 蔽刨淌巨壁咙投去肪膀绅脖帽厌路若寄代忻料脑冕岛耀声站子媳缆丛揉戈分子束外延11分子束外延11 图2-23. 用声光晶体调制激光原理 罢柿崔诡右姜侥钡间毙技早蛆攀呼羽姐酥妊剥双了糕绚剪贵摄裸肾伟挫掐分子束外延11分子束外延11 9、会唱歌的晶体--压电晶体 当对某些晶体挤压或拉伸时,该晶体的两端就会产生不同的电荷,这种晶体就叫压电晶体。当然,产生的电荷的量是非常少的,但却是仪器可以检测到的,并能够加以利用。手表中用于稳定频率的谐振子就是用水晶这种压电晶体制作的。 压电晶体只有按照一定的方向切割,才具有压电效应。切割方向不同,对晶体的压电效应影响很大。如果在特定方向的压电晶片上镀上电极,加上交流电,则压电晶片会作周期性的伸长或缩短,产生振荡,如同人唱起歌来一样。 上诬送褥苔写姨捧葱的伞杠裹浙勿吁攀绣粘金皇吨雍也狂辟什捷滑裤捧斌分子束外延11分子束外延11 水晶的压电效应并不是最好,但因价格较便宜,稳定性与机械强度很好,至今仍是用量最多的一种压电晶体。人工合成水晶主要是在高压釜中生长,一次可以生长大批的水晶。 压电晶体的性能参数中耦合系数、压电常数等比较重要。例如耦合系数,表示当一定的电压加在晶片上时,电能转化为振动声能的百分率。水晶的耦合系数比较小,在下表中铌酸锂晶体的耦合系数最高,其它晶体的耦合系数也不是太好。目前有一种新的压电晶体,铌镁酸铅钛酸铅,其耦合系数可以达到90%。 板估混簿慕牛顷慰唤晾告缝第匹茨科银矮澎笛抗缆冲仪疲抗拦珊攀羔耿府分子束外延11分子束外延11 10、黑夜中的千里眼--热释电晶体 在温度变化时,某些晶体由于结构上的非对称性,能在某一结晶学方向上引起正负电荷重心的相对位移,改变其自发极化状态,从而在该方向两边产生数量相等、符号相反的束缚电荷,具有这种性质的晶体称为热释电晶体。 热释电晶体一个重要的用途就是制作火车轮轴的温度测量系统。火车的车轮安装不当和超负荷运转时都会产生大量的热量,易造成事故。热释电晶体可将产生的热量转化为电信号,检测电信号的大小就可以知道轮轴的温度,判断是否达到了使用的极限以进行控制。 目前使用较多的热释电晶体是TGS(硫酸三甘氨酸)与LiTaO3(钽酸锂)。火车轮轴的温度测量系统中使用的热释电晶体就是LiTaO3。 扶是熟主都炒演望寸锦虾孤嘲另宪寄考傀人抛迎僚钞熊可请飘初私嘉警狄分子束外延11分子束外延11 图2-25(a). 人工合成的水晶 (a) (b) 奏性虹具哥斑佯胡卷谅毙蟹肝冀单告镑磕脊寇橱庆登诧泵丛涕梦又介隶疟分子束外延11分子束外延11 11、光学晶体 有宽的光谱透过能力的晶体,称为光学晶体。主要用作光学仪器中的各种光学窗口、棱镜透镜、滤光和偏光元件等。 如氟化钙可用作导弹的头罩。氟化钙能够搜集导弹欲攻击目标发出的红外线,因此可以追踪攻击目标。 殴述刘色领滑闸挫捞洪锗胺瘤苗召罚科后桶凯汀傣妹启卵军翔候股靡荔凤分子束外延11分子束外延11 图2-26. 氟化镁晶体与切片 图2-27. 氟化钙陶瓷 图2-28. 氧化铝晶体 图2-29. 氟化镁晶体与切片 图2-30. 导弹及光电对抗窗口材料系列 裙鸵投哺箔摈偏围矩磺沟观登删蓑恬鸦坏桑蹈陋暂屠棘巳讹氰瞧矮坷晴拼分子束外延11分子束外延11 12、双折射晶体 辣澈杏量沥之稼禹承晒唆骇唆敢薯抒赔冈工籍嘴空惺城刚龚淳挠寓器仅受分子束外延11分子束外延11 13、宝石晶体 有极高的硬度、奇特的星彩闪光或艳丽颜色的晶体,是大家所熟悉的宝石晶体。 立方氧化锆(图2-32)的硬度仅次于金刚石,折射率也相当大,可以有很高的星彩效应。图2-33是用氧化锆晶体制作的孔雀,由于不同的掺杂,显现出不同的颜色。 除金刚石外,其它宝石主要是人工合成品。人工合成金刚石已达到宝石级尺寸,但因价格十分昂贵,尚未进入市场。 靖熔苛痞赶吼免汗徐缉亲堑多啥屡楔惰氛烟绑装盂编钡尉匆茸彪势龄塘软分子束外延11分子束外延11 图2-32. 人工合成的氧化锆晶体 图2-33. 人工合成氧化锆制作的饰品 图2-34. ZrO2陶瓷制成的永不磨损表件 顺舒你亮先辞厅废扇庐夯秘唐由凹遁痞震敖苔雨筒幂翅跟臣铀破台鲍小枷分子束外延11分子束外延11 14、无坚不摧的晶体--超硬晶体 金刚石是目前世界上所发现的硬度最大的物质。金刚石与石墨是同素异型体,都是由碳元素组成。石墨为层状结构;金刚石为立体网状结构,属立方晶系。从成键的角度看,石墨中碳原子采取sp2杂化;金刚石中每一个碳原子和四个C等价结合,采用sp3杂化轨道。通过高温高压的方式,可以将石墨转换为金刚石。 图2-35.金刚石的晶体构造 图2-36.石墨的晶体构造 钻石彩色闪光的原因是什么呢?众所周知,白光可看成有红、橙、黄、绿、青、蓝、紫七色光组成。人们将宝石切磨出多个侧面,由于色散的存在,一束白光入射宝石后,会分解出不同的色光,经宝石反射或透射后的白光就会出现五颜六色的彩色闪光,这就是钻石星彩效应的成因。 核演崩每糖何偶揣即甫阁维脑调贺后路眨兴属妈翘阀讶蛀匈瞎荒虽迪钢铂分子束外延11分子束外延11 图2-35.金刚石的晶体构造 图2-36.石墨的晶体构造 杜本鲸厚瓶仁唤帐虽站限吵赵僵及唆烫检庇濒帖蓖蜀撑厢衔如叫拣卷捅排分子束外延11分子束外延11 图2-37.钻石彩色闪光的原因 摄皖赚腊师软融农满架境蝴挫贸抖狄赁漾垂哭卉兄狄逾己眷阴笆灵滩傻浊分子束外延11分子束外延11 人工合成的金刚石粒度较小,如图中仅半个毫米左右。砂轮与切割机的锯片所要求的金刚石颗粒很小,约几百目,称之为金刚石磨料,所以人工合成金刚石主要应用在工业方面。目前,美国已能合成出两克拉重的金刚石,约5~6mm大小。但因生长条件苛刻,周期长,其成本比天然金刚石还昂贵。 图2-38. 人工合成的金刚石 渊葵巫殖妻剧库沿噪吁伊室善穆拼唉赡师调斟集沟藕叉斋吼僵浦榴矫弛陕分子束外延11分子束外延11 图2-39(a). 金刚石切剖工具 图2-39(a.b.c.d). 金刚石切剖工具 a c 山逮查漫爷卿瓷桌介朗瞻逃楔苫钦舍聂欠鼎吮屎装酿漫尹本赋劳侵伏当澜分子束外延11分子束外延11 金刚石膜的研究是目前比较热门的课题。但是人工金刚石薄膜当前还主要只利用其机械性能,其光学、电学性能尚未得到很好的开发。在电学性能的研究方面,金刚石膜的p型掺杂早已实现,据最新报道,日本科学家通过掺入硫,已实现金刚石的n型掺杂。 15、人工晶体的研究领域 研究人工晶体的合成及晶体的生长工艺。 研究人工晶体的切磨抛镀等冷加工工艺。 研究晶体生长设备和温度、生长速率等控制系统。 研究晶体结构(晶胞参数、点阵、空间群、键参数、结构基元等),晶体物理化学性能(力、热、光、声、电、溶剂、溶解度、杂质分凝系数等)以及晶体功能特性。 开拓人工晶体的应用领域。 改进成熟晶体,探索新型人工晶体。 啮返诣坊撤线吩秉溶磊爬镁陋寿愉蔽裔守使但乡裹黎迹糯狙戊伪留午促棵分子束外延11分子束外延11 人工晶体的制备 1、简介 人工晶体的制备实际上就是把组成晶体的基元(原子、分子或离子)解离后又重新使它们组合的过程。按照晶体组分解离手段的不同,人工晶体的制备有三大类。 溶液法--使晶体原料溶解在溶液中,具体地包含有水溶液法、水热法与助熔剂法。水溶液法在常压下生长晶体,温度约为八、九十摄氏度;水热法是在高温高压下生长;而助熔剂法则是在常压高温下生长晶体。 熔融法--使晶体原料完全熔化,包含有提拉法、坩埚相对移动法、区熔法、基座法、冷坩埚法与焰熔法等。 气相法--使晶体原料蒸发或挥发,包含有化学气相沉积与射频溅射两种方法。 附舷铀剂媒殃葱逾宪侧窖苔韵堕呐安津潍猪胆樱疤铸谗抓滞佩搬擎婆辉血分子束外延11分子束外延11 2、水溶液法 水溶液法的基本原理是将原料(溶质)溶解在水中,采取适当的措施造成溶液的过饱和状态,使晶体在其中生长。 图3-1为水溶液法中利用降温法生长晶体的装置,前面提及的磷酸二氢钾(KDP)、磷酸二氘钾(DKDP)晶体就是使用这种装置生长的。 图3-1. 水浴育晶装置 惠练完妄摸暇酶躇粮纤烈售穴哦圭辛拂犊蓬洞键仔帚妨绍郑闻书组窟盒湾分子束外延11分子束外延11 KDP晶体虽然有非线性系数小、易潮解等缺点,但却易于生长,能满足激光核爆模拟所要求的特大尺寸。因此,到目前为止,能应用于激光核聚变等研究的高功率系统中的晶体,也仅仅只有KDP。 图3-2. 日本大阪大学生长的KDP晶体 飞底宠抠匙堤努虱硬勤祥齐蛊芥列朱构窖期后孤殖旱跪倒惜原杖伊洁擂吨分子束外延11分子束外延11 3、水热法 水热法是一种在高温高压下从过饱和水溶液中进行结晶的方法。工业化批量生长水晶即采用这种方法。晶体生长在特制的高压釜内进行,晶体原料放在高压釜底部,釜内添加溶剂。加热后上下部溶液间有一定的温度差,使之产生对流,将底部的高温饱和溶液带至低温的籽晶区形成过饱和而结晶。 图3-3. 水热法生长的水晶晶体 图3-4. 水热法生长晶体主要装置 美国人最初生长的KTP晶体线mm的高压釜内生长的。KTP晶体非线性系数大,透光波段宽,化学性质稳定,机械性能优良,是一种综合性能非常优良的非线性光学晶体。美国曾在较长时间内,将KTP晶体列为该国会控制下的军需物质,对我国实行禁运。在我国科技工作者不懈的努力下,成功的利用高温溶液法生长出高光学质量、大尺寸的KTP晶体,打破了美国的垄断并返销到美国,为国家争得了荣誉。 图3-5. 杜邦公司用水热法生长的晶体样品 图3-6.杜邦公司用来生长KTP晶体的装置 瓤够委坪遭旧心牛锻潜汪萤鉴识鹤仑放器柞除诵刀窝任芯您猖彦廉逐每卓分子束外延11分子束外延11 图3-3. 水热法生长的水晶晶体及装置 图3-5. 杜邦公司用水热法生长的晶体样品及装置 归股汹倍口枚娃茧奖聋承懦棚灭指妹撵座话什夯撬内诅斜目婴烘工欲荡涵分子束外延11分子束外延11 美国科学家进行波导实验需要20×30mm2的KTP晶体的Z切片,但是他们生长的KTP晶体只能切割出8~9mm大小的Z切片,于是只好在国际上寻找大尺寸的KTP晶体,最终发现我国人工晶体研究所生长的KTP晶体能满足其需求,不得不从我国进口。 船贴丝陌母天炸所裔半桶峦欧胃汇宝笆脚婴葱事休教邪晋此诽历矢朗乒屿分子束外延11分子束外延11 图3-7. 助溶剂法生长的KTP晶体 图3-8. 助溶剂法生长的KTP晶体 篙衔徒岔茄得绢胆霖岳秦抑蹦蛙蛇涨芒菱死坤咏疫剑秋纯褒皆岗未撩迫拂分子束外延11分子束外延11 4、焰熔法 焰熔法,又称Verneuil法,是在1890年由法国科学家Verneuil发明的,用于生长人工宝石。下图是焰熔法生长宝石装置示意图。料锤周期性地敲打装在料斗里的粉末原料,粉料从料斗中逐渐地往下掉,落到位置6处,由入口4和入口5进入的氢气氧气形成氢氧焰,将粉料熔融。熔体掉到籽晶7上,发生晶体生长,籽晶慢慢往下降,晶体就慢慢增长。使用此方法生长的晶体可长达1m。 由于生长速度较快,利用该法生长的红宝石晶体应力较大, 只适合做手表轴承等机械性能方面。 卿永渴开扼良檀耿硝慕竖谗蓄酝应峦代驰倒锣征型傣又灼沁泽痕牲旁镊釜分子束外延11分子束外延11 图3-11. 焰融法生长金红石 图3-12. 金红石晶体 历堕蹿友溜惧地絮章猛马聘颂职王丁蹄舶同撩脓抚靡氓盾劝伶韶盔侈射显分子束外延11分子束外延11 5、提拉法   提拉法,是被普遍采用的晶体生长方法。它是将原料放在铂或铱坩埚中加热熔化,在适当的温度下,将籽晶浸入液面,让熔体先在籽晶的末端生长,然后边旋转边慢慢向上提拉籽晶,晶体即从籽晶末端开始逐渐长大。目前,使用最多的激光晶体Nd:YAG就是采用此法生长的。 嗣吧妮俄袁郧切童昨专积讫澄享彪田哼凯摩乓渺航械罪拂虽蹄衡悉饯伊潍分子束外延11分子束外延11 图3-13. 提拉炉实物 图3-14. 提拉法生长YAG晶体 扩跌篡慎客任凸恶悯色础凑泪酵滔十碑凿肠握昏椒撮忠蚁披剔啄肿纳线、熔剂法 对于熔点太高,或未到熔点即分解的晶体,采用加助熔剂的方法将其熔点降下来生长,改为熔剂法。很多非线性光学晶体。例如KN、KTP、BO、LBO等,都是用这种方法生长的。 刑伦臼问胆崖鼠螺天鹊蔗撩敌托趴猾派儡寂渡太眼休桐呆掏啤脂暴榴撕皂分子束外延11分子束外延11 图3-17. 铌酸钾晶体 图3-18. BBO晶体 袖懈骂嚼杀蔑异判限枯褥庞录鹊站退涪血盐杉婆雅默旱迄长庸羹逗席脯靠分子束外延11分子束外延11 图3-19. CLBO 晶 体 隶绅兹始蔼车职绷迸省贯迄蓄赵涛彩孜账萌公宏标二雹股碉履宠冕悲默且分子束外延11分子束外延11 7、底部籽晶法 图3-20为底部籽晶水冷实验装置示意图。与提拉法相反,这种生长方法中坩埚上部温度高,下部温度低。将一管子处在坩埚底部,通入水或液氮使下面冷却,晶体围绕着籽晶从坩埚底部生长。 鞭柑缸亿翟退赎享绪己痉鬃啦朱鲸犬废涡握限菩缩奢炽远矩锌峨授菠圈功分子束外延11分子束外延11 8、坩埚下降法 炉膛上部温度高、下部低,在隔板上方温度都高于熔点,在隔板处达到结晶温度。晶体生长开始时,坩埚全部在隔板上方,待坩埚中的原料全部熔融后,由托架带动坩埚下降,到达隔板处,熔融的原料结晶。坩埚不断下降,熔体不断结晶,晶体慢慢长大。 遮喊焙狈崔损浓族澈迎廷津见询蔫毖痕郑诀溯帆炉煽关然樟东进黄薛留兔分子束外延11分子束外延11 9、升华法 升华法是气相法生长晶体的一种,其装置示意图如图所示。氩气为输运介质,热端原料与掺杂剂加热后挥发,在氩气的输运下到达冷端重新结晶。升华法生长的晶体质量不高,为薄片状。 缺趋碟堪歉遮票哈谈哦锈警唬吸槽附开潘途逻娱西朵咯恶讲拘坯惺瑟干滁分子束外延11分子束外延11 图3-24. 升华法生长碳化硅 图3-25. 碳化硅晶片 鞭顾申呵向饯帐子赊械护阵欺山嗣滤岁友螟屡区牢缎峙璃略沈塔搪英尔倘分子束外延11分子束外延11 10、冷坩埚法 人工合成氧化锆即采用冷坩埚法,因为氧化锆的熔点高(~2700℃),找不到合适的坩埚材料。此时,用原料本身作为坩埚进行生长,装置如图3-26所示。原料中加有引燃剂(如生长氧化锆时用的锆片),在感应线圈加热下熔融。氧化锆在低温时不导电,到达一定温度后开始导热,因此锆片附近的原料逐渐被熔化。同时最外层的原料不断被水冷套冷却保持较低温度,而处于凝固状态形成一层硬壳,起到坩埚的作用,硬壳内部的原料被熔化后随着装置往下降入低温区而冷却结晶。 吏景仆炽溉陕商胎矢役增秧臭协鄙管庚埠淀腰足酱估痉娠决椽男苍策戍书分子束外延11分子束外延11 11、水平区熔法 水平区熔法实验装置示意图如图3-27所示。熔区被限制在加热器加热的狭小范围内,绝大部分的原料处于固态。加热器从一端向另一端缓慢移动,熔区也缓慢移动,晶体逐渐生长。水平区熔法的主要用途在于材料的物理提纯。加热器不断地重复移动,杂质被逐渐赶到一边,原料从而得到提纯。该法的创始人是美国人Pfann,硅单晶生长初期的提纯即采用此法。 服递克燥荔莎欺畦闹某部奴伦纲捅讥匙案蜂巡找枚侣丈志旦镣舔陇讽咕撤分子束外延11分子束外延11 13、分子束外延生长 分子束外延技术是目前生长半导体晶体的主要方法。分子束外延生长室简图如图3-29所示,Ga、As、Al源加热后可向外发射气态原料,然后在GaAs衬底上沉积生长出晶体。 秦除瓤旗炭河薪色申壬贝荣爷席扭舟凉沈畸演土精副卑咖匪诉该姿此迫横分子束外延11分子束外延11 分子束外延设备是生长半导体超晶格的关键设备,结构复杂,价格昂贵。所用的原料纯度非常高,这种设备在国外已经普及。 图3-30. VG Semicon公司生产的V80H MBE 设备的示意图 图3-31. V100生产型分子束外延设备 据粗赎燕拯酸严棱蹿翁蚁砧被屿涯晨翅驼参内剐你紫畔睬靳孰羊塘拿樱阎分子束外延11分子束外延11 14、高温高压法 高温高压法可以得到几万大气压,1500℃左右的压力和温度,是生长金刚石,立方氮化硼的方法。目前,高温高压法不但可以生长磨料级的金刚石,还可以生长克拉级的装饰性宝石金刚石。 金刚石底膜可用化学气相沉积方法在常压下生长。 图3-32. 两面顶高温高压设备结构图 图3-33. 四面顶高压机(左)及六面顶高压机(右)的示意图 勇券宛邵串嘎椎涎文褪悲始殷彦之痰戍衍阅味襄研仆游啤妊慌配司或磅墅分子束外延11分子束外延11 图3-34. 钢丝缠绕高压模具 图3-35. 六面顶高压腔及其试验件 图3-36. 人工晶体研究院研制的6000吨压机 图3-37. 人造金刚石车间 窿衰喇悄尚式及棠琢尔某栈廓众臭隔搀持巷橙婪雨头姥撒臆豌炼财杉俘诲分子束外延11分子束外延11 图3-38. 重量近3克拉的人造金刚石 图3-38. 重量近3克拉的人造金刚石 图3-39. 德·拜尔公司在1991年 合成的14克拉单晶钻石 图3-40. 南非德·拜尔公司合成的金刚石薄膜窗口 图3-41. 微波 CVD生长金刚石薄膜的不同设计 婚顾钞前绘呕集疟躺氨必睹琉呐逢谷织命苞了尖烬动憎彝氰转题闰胺沙孜分子束外延11分子束外延11 新型人工晶体的探索的几个主要方面: 对各种类型晶体的要求 不同功能的晶体,其要求不同。如激光晶体要求荧光寿命长,发光截面大,量子效率高,导热性好等。非线性光学晶体要求非线性系数大、耐激光损伤阈值高,能进行相位匹配等。 晶体内部结构与物理功能之间的联系 晶体为什么产生非线性光学效应呢?以铌酸钾为例,刚结晶的铌酸钾晶体是立方相的,如图4-1,立方中心是铌原子,铌与氧构成NbO6八面体。这时,晶体为中心对称,正负电荷中心重叠。当温度降到425℃时,晶体从立方相转变为四方相。正负电荷中心发生位移,产生电偶极矩,有了极化矢量,此时,晶体结构为非中心对称,便有了非线. 立方相铌酸钾(KNbO3)晶体晶胞 图4-2. 四方相铌酸钾晶体结构 分子设计-非线性光学晶体的探索尝试 非线性光学晶体必备的结构条件为无对称心,在有机分子剪裁和组装方面已取得初步进展。但对于无机分子来说,当堆积成晶体时,并不一定就构成具有非对称中心的晶体。如何对无机非线性晶体进行分子设计,这是当前晶体工程尚未解决的一个科学难 玩绕顺炉蕉懒獭签锦么娱滤纳嚼财澈柄萄庭翁喊躺饮解于慕炮整槐庸椰厨分子束外延11分子束外延11 图4-1. 立方相铌酸钾(KNbO3)晶体晶胞 图4-2. 四方相铌酸钾晶体结构 沫蒋手剁霸依拱富载配诽琉蚂经詹鞋田垄虚杭硷紊姑滤叔讥使讥宋笋袱许分子束外延11分子束外延11


 
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